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标准详细情况 - 食品中锗的测定

项目信息
产品类别食品
产品名称
标准名称食品中锗的测定
标准编号GB/T 5009.151 - 2003
现行有效有效
替代标准GB/T 17337-1998
适用范围第一法适用于各类食品中锗的测定及保健饮品中锗-132和无机锗的分别测定。第二法适用于各类食品中总锗的测定及保健饮品中无机锗的分离测定。第三法适用于各类食品中无机锗和有机锗的测定。
引用标准
标准信息


第一法 原子荧光光谱法

本方法检出限为3.5ng/mL;标准曲线线性范围为0ng/mL~l00ng/mL。测定试样中总锗时,方法回收率为84.0%~93.2%。测定保健饮品中锗-132和无机锗时,方法回收率为94.6%—103.4%。

2 原理
2.1 试样中总锗的测定原理:试样经酸加热消化后,在酸性介质中,试样中四价锗离子与硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)反应,生成挥发性锗化氢(GeH4),由载气(氩气)带人原子化器中进行原子化。在特制锗空心阴极灯照射下,基态锗原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锗含量成正比,与标准系列比较定量。
2.2 保健饮品中β-羧乙基锗倍半氧化物(即锗-132)和无机锗分别测定的原理:由于在一定的反应条件下,保健饮品中无机锗可以与硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)发生反应,生成挥发性锗化氢(GeH4),而锗-132中的锗以右机结合状态存在,不能发生类似反应,必须在一定的温度和酸度条件下,经有机破坏后方能测定。因此可以在不同的实验条件下,分别测得出试样中总锗和无机锗的含量,然后利用减差法算出锗-1 32的含量。

3试剂
3.1 硝酸(优级纯)
3.2 硫酸(优级纯)
3.3 磷酸
3.4 30%过氧化氢
3.5 氨水(优级纯)
3.6 磷酸溶液(1+4)
3.7 氢氧化钾溶液(2g/L)
3.8 硼氢化钾溶液(8g/L)
3.9 锗标准溶溶液
3.10 锗标准使用液(500ng/mL)

4 仪器
4.1 双道原子荧光光度计
4.2 电热板

第二法 原子吸收分光光度法

本方法检出限为40pg;线性范围为0ng/mL~200ng/mL。

7 原理
试样经处理后导人原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中,经原子化后,吸收其265.2nm共振线,其吸收量与锗量成正比,再与标准系列比较定量。

8 试剂
8.1 硝酸及2mol/L硝酸
8.2 盐酸
8.3 2mol/L氢氧化钾溶液
8.4 三氯甲烷
8.5 氯化铁溶液
8.6 过氧化氢
8.7 钯拄溶液
8.8 锗标准溶液
8.9 锗标准使用液

9 仪器
9.1 石墨炉原子吸收分光光度计及锗空心阴极灯
9.2 微波消解仪及聚四氟乙烯消解罐
9.3 电热板
9.4 500mL蒸馏装置

第三法 苯基荧光酮分光光度法

本方法的检出限为(以Ge计)0.25ug;标准曲线线性范围为0ug~5ug;方法回收率为88.0%~105%。

12 原理
试样经处理后,利用带[COOH]基的717#阴离子树脂能吸附有机锗化合物而不吸附无机锗化合物的作用从而达到将有机锗化合物与无机锗分离。吸附的有机锗化合物用120g/L氢氧化钠溶液解析并经硝酸一硫酸消化后再与苯基荧光酮反应显色于512 nm处进行比色定量。

13 试剂
13.1 无机锗标准液
13.2 有机锗(Ge-132)标准液
13.3 苯基荧光酮溶液
13.4 盐酸溶液(1+4)
13.5 氢氧化钠溶液(120g/L)
13.6 醋酸溶液(1+5)
13.7 四氯化碳
13,8 阴离子交换树脂柱
13.9 阳离子树脂柱

14 仪器
分光光度计

备注
录入人Hex
修改时间2017/01/07

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