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标准详细情况 - 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 - 此版本为推荐版本

项目信息
产品类别食品添加剂
产品名称
标准名称食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定
标准编号GB 5009.76 - 2014
现行有效有效
替代标准GB/T 5009.76-2003
适用范围本标准适用于食品添加剂中砷的测定
引用标准
标准信息第一法 二乙氨基二硫代甲酸银比色法
2 原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络合物,与标准比较定量。

3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸:优级纯
3.1.2 硫酸:优级纯
3.1.3 盐酸:优级纯
3.1.4 氢氧化钠
3.1.5 氧化镁
3.1.6 硝酸镁
3.1.7 碘化钾
3.1.8 氯化亚锡
3.1.9 无砷金属锌
3.1.10 三氯甲烷
3.1.11 吡啶
3.1.12 二乙氨基二硫代甲酸银
3.1.13 三乙醇胺
3.1.14 乙醇
3.1.15 酚酞
3.1.16 乙酸铅
3.3 标准品 三氧化二砷(As203)标准品
3.4.1 砷标准储备溶液(0.1mg/mL)
3.4.2 砷标准使用液(1ug/mL)
3.5 材料
乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液(10%)中,2h后取m晾干

4 仪器
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
4.1 分光光度计
4.2 马弗炉
4.3 可调式电炉
4.4 电子天平:感量为0.1mg和1mg
4.5 电热板
4.6 测砷装置

第二法 氢化物原子荧光光度法
9 原理
试样经消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

10 试剂
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钠:优级纯
10.1.2 硼氢化钠或硼氢化钾
10.1.3 硫脲
10.1.4 硝酸:优级纯
10.1.5 硫酸:优级纯
10.1.6 离氯酸:优级纯
10.1.7 盐酸(HCl):优级纯
10.1.8 硝酸镁
10.1.9 氧化镁
10.1.10 过氧化氢
10.3 标准品 三氧化二砷(As203)标准品
10.4 标准溶液
10.4.1 砷标准储备液(0.1mg/mL)
10.4.2 砷标准使用液(1ug/mL)

11 仪器
11.1 原子荧光光度计
11.2 马弗炉
11.3 电热板
11.4 可调式电炉
11.5 电子天平:感量为0.1mg和1mg
备注当称样量为1.0g定容体积为25mL,氢化物原子荧光光度法的检出限为O.O1mg/kg
录入人Hex
修改时间2016/12/28

修订本记录

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