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标准详细情况 - 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 - 此版本为推荐版本

项目信息
产品类别食品添加剂
产品名称
标准名称食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定
标准编号GB/T 5009.75 - 2014
现行有效有效
替代标准GB/T 5009.75-2003
适用范围本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验
引用标准
标准信息弟一法 二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
2 原理
试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子与二苯基硫巴腙(双硫腙)生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列比较做限量试验或定量试验。

3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸
3.1.2 硫酸
3.1.3 氨水
3.1.4 盐酸
3.1.5 酚红
3.1.6 三氯甲烷
3.1.7 柠檬酸氢二铵
3.1.8 盐酸羟胺
3.1.9 氰化钾
3.1.10 二苯基硫巴腙(双硫腙)
3.1.11 乙醇
3.1.12 高氯酸
3.3 标准品 高纯硝酸铅
3.4 铅标准储备溶液(1mg/mL)
3.5 铅标准使用溶液配制

4 仪器和设备
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
4.1 分光光度计
4.2 125 mL分液漏斗
4.3 250 mL凯氏烧瓶或250mL锥形瓶
4.4 电子天平:感量为0.1mg和1mg

第二法 石墨炉原子吸收光谱法
10原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

11 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
11.1 试剂
11.1.1 硝酸:优级纯
11.1.2 30%过氧化氢
11.1.3 高氯酸:优级纯
11.1.4 磷酸二氢铵
11.3 标准品 高纯金属铅(Pb)
11.4 标准溶液
11.4.1 铅标准储备液(1.0mg/mL)
11.4.2 铅标准使用液

12 仪器和设备
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反夏冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
12.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)
12.2 马弗炉
12.3 干燥恒温箱
12.4 瓷坩埚
12.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹
12.6 可调式电热板、可调式电炉
12.7 电子天平:感量为O.1mg和1mg
12.8 微波消解仪、微波消解罐
备注第一法检出限为0.25mg/kg,第二法检出限为5ug/kg
录入人Hex
修改时间2016/12/28

修订本记录

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